赛默飞离子色谱仪压力指示过高故障维修:
1 故障现象:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发现电导值很高,仪器长时间不能平衡,主要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有太阳官方网站导物质。如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的太阳官方网站导值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
排除方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了太阳官方网站导物质。
排除方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
2 故障现象:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零
1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
排除方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮助抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
排除办法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。但值得注意的是过分拧紧接头,会导致金属接头的漏液和塑料接头的磨损。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题,就必须将接头取下,检查是否损坏(例如:卡套损坏、密封表面有杂质,密封环磨损),损坏的接头应该及时更换。
3 故障现象:压力指示过高
1)原因分析一:色谱柱入口处滤膜堵塞。
排除方法:将色谱柱反接冲洗色谱柱。
2)原因分析二:恒流泵的单向阀堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固体杂质,有可能堵塞单向阀。
排除方法:将单项阀取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超声波浴中超波30min后用水冲干净,重新按照原来的方向(注意不可装反,否则流动相不能通过)装上即可。
3)原因分析三:泵过滤头堵塞。堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。
排除方法:将过滤头取下放入甲醇∶1M 盐酸=1∶1的混合溶液中,在超声波水浴中超波30min后,经去离子水清洗后再重新安装使用。
4 故障现象:基线漂移过大
1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
排除方法:尽量使室内温度保持恒定,采用恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的。流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
排除方法:要定期检查流动相组成及流速。
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